QuEChERS方法(fǎ)由(yóu)于(yú)具有(yǒu)快(kuài)速、简單、廉價、有(yǒu)效、可(kě)靠、耐用(yòng)、安全(quán)的(de)特(tè)點(diǎn)，農殘檢测中(zhōng)QuEChERS前(qián)處(chù)理(lǐ)方法(fǎ)應(yìng)用(yòng)廣泛，目前(qián)均是(shì)通(tòng)过(guò)人(rén)工手(shǒu)動(dòng)操作(zuò)進(jìn)行，当面(miàn)对(duì)大(dà)量(liàng)樣(yàng)品时(shí)，人(rén)工處(chù)理(lǐ)效率低(dī)下(xià)，易出(chū)错，重(zhòng)現(xiàn)性(xìng)差。

美(měi)正(zhèng)全(quán)自動(dòng)QuEChERS樣(yàng)品制備系統可(kě)对(duì)樣(yàng)品順序完成(chéng)QuEChERS实验(yàn)中(zhōng)的(de)所(suǒ)有(yǒu)步驟，全(quán)程電(diàn)腦控制，無需任何人(rén)工介入(rù)，集自動(dòng)加液、精密移液、渦旋、震蕩、離心(xīn)等功能(néng)为(wèi)一(yī)体, 幫助实验(yàn)人(rén)员提(tí)高(gāo)了(le)效率，減輕(qīng)了(le)工作(zuò)强度(dù)，避免人(rén)工操作(zuò)带(dài)来(lái)的(de)誤差。

美(měi)正(zhèng)全(quán)自動(dòng)QuEChERS樣(yàng)品制備系統

助力國(guó)标GB23200.121進(jìn)行茶(chá)葉(yè)中(zhōng)80種(zhǒng)農藥殘留檢测的(de)实验(yàn)戰況

參考GB 23200.121-2021，采用(yòng)美(měi)正(zhèng)全(quán)自動(dòng)QuEChERS樣(yàng)品制備系統結合液相色(sè)譜-串聯質(zhì)譜（LC-MS/MS）建立了(le)茶(chá)葉(yè)中(zhōng)80種(zhǒng)農藥殘留的(de)前(qián)處(chù)理(lǐ)方法(fǎ)。樣(yàng)品经乙腈提(tí)取(qǔ)，QuEChERS淨化(huà)，LC-MS/MS檢测，外(wài)标法(fǎ)進(jìn)行定(dìng)量(liàng)。

結果表(biǎo)明(míng)，農藥添加量(liàng)为(wèi)0.075 mg/kg时(shí)，使用(yòng)全(quán)自動(dòng)QuEChERS樣(yàng)品制備系統處(chù)理(lǐ)樣(yàng)品，80種(zhǒng)農藥回(huí)收(shōu)率均在(zài)60% ~ 120%，能(néng)夠滿足檢测要(yào)求。

实验(yàn)部(bù)分(fēn)

✦主(zhǔ)要(yào)儀器設備

PerkinElmer QSight 220液相色(sè)譜串聯質(zhì)譜儀；

AQS400 全(quán)自動(dòng) QuEChERS 樣(yàng)品制備系統。

✦試劑材料

乙腈、乙酸(suān)铵、甲醇、甲酸(suān)为(wèi)色(sè)譜純；

80種(zhǒng)農藥混合标準工作(zuò)液，甲醇溶解(jiě)；

QuEChERS提(tí)取(qǔ)包(bāo)（P/N：CSQ0004）：6 g無水(shuǐ)硫酸(suān)鎂、1.5 g乙酸(suān)鈉；

QuEChERS淨化(huà)包(bāo)（P/N：CSQ0077）：150 mg無水(shuǐ)硫酸(suān)鎂、50 mg PSA、50 mg C18、25 mg GCB。

✦樣(yàng)品制備

实验(yàn)前(qián)準備

1. 将1%乙酸(suān)乙腈放(fàng)入(rù)通(tòng)道(dào)2。

2. 稱取(qǔ)2 g試樣(yàng)于(yú)50 mL塑料離心(xīn)管(guǎn)中(zhōng)，加入(rù)10 mL水(shuǐ)渦旋混勻，静(jìng)置30 min，加入(rù)15 mL 1%乙酸(suān)乙腈（V:V）溶液，加入(rù)30粒(lì)均質(zhì)子，加入(rù)QuEChERS提(tí)取(qǔ)包(bāo)，旋緊儀器专用(yòng)的(de)離心(xīn)管(guǎn)蓋（須使用(yòng)全(quán)新(xīn)的(de)白(bái)色(sè)垫(diàn)片），放(fàng)入(rù)全(quán)自動(dòng)QuEChERS樣(yàng)品制備系統樣(yàng)品區(qū)。

3. 将对(duì)應(yìng)的(de)QuEChERS淨化(huà)包(bāo)倒入(rù)50 mL塑料離心(xīn)管(guǎn)中(zhōng)，旋緊儀器专用(yòng)離心(xīn)管(guǎn)蓋，放(fàng)入(rù)樣(yàng)品淨化(huà)區(qū)。

4. 将2 mL樣(yàng)品瓶(píng)按照相應(yìng)順序擺在(zài)進(jìn)樣(yàng)區(qū)。

5. 按照下(xià)表(biǎo)的(de)參數設置儀器方法(fǎ)，勾選樣(yàng)品位(wèi)置，運行儀器。

全(quán)自動(dòng)QuEChERS樣(yàng)品制備系統儀器通(tòng)用(yòng)參數

後(hòu)處(chù)理(lǐ)

吸取(qǔ)樣(yàng)品瓶(píng)中(zhōng)的(de)樣(yàng)液过(guò)0.22 μm尼龍濾膜待测。

基質(zhì)混合标準工作(zuò)溶液配制

取(qǔ)高(gāo)濃度(dù)農藥混合标準溶液，用(yòng)空(kōng)白(bái)樣(yàng)品基質(zhì)溶液稀釋成(chéng)10 ng/mL的(de)基質(zhì)混合标準工作(zuò)溶液。

✦色(sè)譜条件(jiàn)

色(sè)譜柱(zhù)：Kinetex F5，2.6 µm，3.0 × 50 mm；

流動(dòng)相A：2 mM醋酸(suān)铵水(shuǐ)溶液（含0.1%的(de)甲酸(suān)）；

流動(dòng)相B：甲醇；

柱(zhù)温：35℃；

進(jìn)樣(yàng)量(liàng)：5 µL；

梯(tī)度(dù)洗脫見(jiàn)下(xià)表(biǎo)。

80種(zhǒng)農藥液相色(sè)譜梯(tī)度(dù)洗脫条件(jiàn)

✦質(zhì)譜条件(jiàn)

離子源：ESI+；霧(wù)化(huà)气温度(dù)：200℃；電(diàn)噴霧(wù)電(diàn)壓：4800 V；

離子源温度(dù)：250℃；反(fǎn)吹气温度(dù)：80℃；質(zhì)譜接口(kǒu)温度(dù)：

離子源：ESI-；霧(wù)化(huà)气温度(dù)：200℃；電(diàn)噴霧(wù)電(diàn)壓：-4500 V；

離子源温度(dù)：250℃；反(fǎn)吹气温度(dù)：80℃；質(zhì)譜接口(kǒu)温度(dù)：250℃；采集方式：多(duō)反(fǎn)應(yìng)監测（MRM）。

实验(yàn)結果

茶(chá)葉(yè)基質(zhì)加标回(huí)收(shōu)实验(yàn)結果（添加水(shuǐ)平0.075 mg/kg，n=4）

实验(yàn)結論

本实验(yàn)參考GB 23200.121-2021使用(yòng)全(quán)自動(dòng)QuEChERS樣(yàng)品制備系統處(chù)理(lǐ)茶(chá)葉(yè)樣(yàng)品，对(duì)于(yú)加标量(liàng)为(wèi)0.075 mg/kg的(de)樣(yàng)品進(jìn)行了(le)檢测。結果表(biǎo)明(míng)，使用(yòng)全(quán)自動(dòng)QuEChERS樣(yàng)品制備系統處(chù)理(lǐ)茶(chá)葉(yè)樣(yàng)品基質(zhì)，80種(zhǒng)農藥回(huí)收(shōu)率均滿足要(yào)求且(qiě)RSD小于(yú)20%，说明(míng)全(quán)自動(dòng)QuEChERS樣(yàng)品制備系統适用(yòng)于(yú)茶(chá)葉(yè)中(zhōng)該80種(zhǒng)農藥殘留的(de)檢测，且(qiě)方法(fǎ)穩定(dìng)。

附：相關(guān)産品