參考2023年(nián)9月(yuè)25日(rì)國(guó)家(jiā)衛生(shēng)健康委发布(bù)《食品安全(quán)國(guó)家(jiā)标準 N-亞硝胺类》（GB 5009.26-2023）标準，我(wǒ)司更(gèng)新(xīn)包(bāo)裝(zhuāng)腊肉(ròu)中(zhōng)N-二(èr)甲基亞硝胺的(de)分(fēn)析方法(fǎ)，实現(xiàn)不(bù)同(tóng)加标濃度(dù)下(xià)的(de)亞硝胺类的(de)回(huí)收(shōu)率均在(zài)80 - 105%，能(néng)夠滿足檢测要(yào)求。具体方法(fǎ)如(rú)下(xià)：

樣(yàng)品制備

樣(yàng)品提(tí)取(qǔ)

稱取(qǔ)5g腊肉(ròu)于(yú)50mL離心(xīn)管(guǎn)中(zhōng)，加入(rù)5mL水(shuǐ)，振蕩混勻，向(xiàng)其(qí)加入(rù)10mL乙腈，渦旋振蕩2min，置于(yú)-20℃冰箱(xiāng)冷(lěng)凍20min，加入(rù)玻璃均質(zhì)子1粒(lì)以(yǐ)及(jí)4g硫酸(suān)鎂和(hé)1g氯化(huà)鈉（P/N:CSQ0032），手(shǒu)動(dòng)振搖1min，置于(yú)冷(lěng)凍離心(xīn)機(jī)中(zhōng)，轉(zhuǎn)速9000r/min，10℃離心(xīn)5min，上(shàng)清(qīng)液待淨化(huà)。

樣(yàng)品淨化(huà)

向(xiàng)亞硝胺HLB淨化(huà)管(guǎn)里(lǐ)加入(rù)5mL水(shuǐ)渦旋振蕩，之(zhī)後(hòu)立即加入(rù)5 mL上(shàng)清(qīng)液渦旋振蕩1 min，置于(yú)冷(lěng)凍離心(xīn)機(jī)中(zhōng)，9000 r/min，10℃離心(xīn)5 min。

除水(shuǐ)

将淨化(huà)後(hòu)的(de)上(shàng)清(qīng)液取(qǔ)出(chū)4 mL加入(rù)到(dào)已裝(zhuāng)有(yǒu)填料的(de)亞硝胺除水(shuǐ)管(guǎn)里(lǐ)，渦旋振蕩2 min，置于(yú)冷(lěng)凍離心(xīn)機(jī)中(zhōng)，9000 r/min，10℃離心(xīn)5 min。取(qǔ)上(shàng)层(céng)有(yǒu)機(jī)相过(guò)0.22 µm Nylon濾膜後(hòu)，上(shàng)機(jī)测定(dìng)。

色(sè)譜条件(jiàn)

色(sè)譜柱(zhù)：DB-WAX，60 m × 0.25 mm × 0.25 µm；

進(jìn)樣(yàng)口(kǒu)温度(dù)：220℃；

柱(zhù)温程序：初始(shǐ)温度(dù)40℃，以(yǐ)10℃/min升(shēng)至(zhì)80℃，以(yǐ)1℃/min升(shēng)至(zhì)100℃，再以(yǐ)20℃/min升(shēng)至(zhì)240℃，保持(chí)2 min；

進(jìn)樣(yàng)体積：5 µL；

進(jìn)樣(yàng)方式：不(bù)分(fēn)流進(jìn)樣(yàng)；

载(zài)气：氦气；

質(zhì)譜条件(jiàn)

電(diàn)離方式：電(diàn)子轟擊電(diàn)離源（EI）；

電(diàn)離能(néng)量(liàng)：70 eV；

傳輸線(xiàn)温度(dù)：250℃；

離子源温度(dù)：250℃；

四(sì)极(jí)杆温度(dù)：150℃；

監测方式：多(duō)反(fǎn)應(yìng)監测模式（MRM）；

溶劑延遲：11 min；

質(zhì)譜參數

結果讨論

色(sè)譜条件(jiàn)

由(yóu)表(biǎo)3可(kě)知，采取(qǔ)QuEChERS結合气相色(sè)譜串聯質(zhì)譜法(fǎ)檢测N-二(èr)甲基亞硝胺，加标回(huí)收(shōu)率为(wèi)80-105%，能(néng)夠滿足标準要(yào)求。從基質(zhì)效應(yìng)及(jí)譜图(tú)对(duì)比来(lái)看(kàn)，淨化(huà)效果良好(hǎo)，無雜質(zhì)干(gàn)擾，使用(yòng)外(wài)标法(fǎ)進(jìn)行定(dìng)量(liàng)，实验(yàn)結果滿足要(yào)求。

腊肉(ròu)中(zhōng)N-二(èr)甲基亞硝胺实验(yàn)結果（n=3）

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