QuEChERS前(qián)处理(lǐ)方(fāng)法操作(zuò)注意(yì)事(shì)項 第(dì)一(yī)步：样品粉碎过(guò)程 1、GB 23200.121-2021《植物(wù)源性(xìng)食品中(zhōng)331種(zhǒng)农藥及其(qí)代(dài)謝物(wù)殘留量(liàng)的(de)測定(dìng) 液相色(sè)譜-質(zhì)譜联用(yòng)法》中(zhōng)的(de)提(tí)取(qǔ)过(guò)程只(zhī)采用(yòng)振蕩方(fāng)式，因(yīn)此(cǐ)样品制備时(shí)粉碎程度(dù)要(yào)盡量(liàng)高(gāo)，有助于(yú)克(kè)百(bǎi)威、吡蟲啉等內(nèi)吸傳導性(xìng)农藥的(de)提(tí)取(qǔ)。 2、对(duì)于(yú)含有硫化(huà)物(wù)的(de)样品（如蔥、姜、蒜、韭菜等），基質(zhì)中(zhōng)的(de)活性(xìng)酶会(huì)在(zài)样品粉碎时(shí)促使蔬菜釋放(fàng)出(chū)硫化(huà)合物(wù)，这(zhè)些(xiē)硫化(huà)物(wù)性(xìng)質(zhì)與(yǔ)农藥相似，不(bù)易除去(qù)，嚴重(zhòng)干(gàn)扰殘留农藥目标(biāo)化(huà)合物(wù)的(de)定(dìng)性(xìng)、定(dìng)量(liàng)分(fēn)析。在(zài)分(fēn)析之(zhī)前(qián)，可(kě)以(yǐ)先進(jìn)行微波(bō)消解(jiě)，破壞会(huì)釋放(fàng)含硫干(gàn)扰物(wù)的(de)酶。 第(dì)二(èr)步：提(tí)取(qǔ)分(fēn)离过(guò)程 1、在(zài)农殘檢測方(fāng)面(miàn)，乙腈是(shì)QuEChERS方(fāng)法常用(yòng)的(de)提(tí)取(qǔ)劑，但是(shì)在(zài)乙腈的(de)作(zuò)用(yòng)下(xià)，某些(xiē)农藥如：滅菌丹、卡(kǎ)普坦等易降解(jiě)农藥，三(sān)氯殺螨醇、百(bǎi)菌清(qīng)等穩定(dìng)性(xìng)較差的(de)农藥，需要(yào)在(zài)乙腈中(zhōng)添加1%乙酸(suān)即可(kě)解(jiě)決問(wèn)題(tí)。（其(qí)中(zhōng)的(de)1%乙酸(suān)被(bèi)稱为(wèi)分(fēn)析保護劑） 2、《GB 23200.113-2018 食品安全(quán)國(guó)家(jiā)标(biāo)準植物(wù)源性(xìng)食品中(zhōng)208種(zhǒng)农藥及其(qí)代(dài)謝物(wù)殘留量(liàng)的(de)測定(dìng)》，对(duì)于(yú)谷物(wù)、油(yóu)料和(hé)堅果(guǒ)，取(qǔ)5g样品加入(rù)10mL水(shuǐ)渦旋混勻並(bìng)静(jìng)置之(zhī)後(hòu)再進(jìn)行萃取(qǔ)；对(duì)于(yú)茶葉(yè)和(hé)香(xiāng)辛料，取(qǔ)2g样品加入(rù)10mL水(shuǐ)渦旋混勻並(bìng)静(jìng)置之(zhī)後(hòu)再進(jìn)行萃取(qǔ)。对(duì)于(yú)含水(shuǐ)量(liàng)低(dī)于(yú)80%的(de)样品，需要(yào)适當減少(shǎo)取(qǔ)样量(liàng)並(bìng)添加一(yī)定(dìng)量(liàng)的(de)水(shuǐ)，以(yǐ)弱(ruò)化(huà)待分(fēn)析物(wù)與(yǔ)样品基質(zhì)之(zhī)間(jiān)的(de)相互作(zuò)用(yòng)，确保待分(fēn)析物(wù)在(zài)萃取(qǔ)/分(fēn)配过(guò)程中(zhōng)更(gèng)容易被(bèi)萃取(qǔ)出(chū)来(lái)。 3、对(duì)于(yú)酸(suān)度(dù)比較高(gāo)的(de)样品（pH<3），加入(rù)緩沖盐(yán)的(de)pH一(yī)般在(zài)5以(yǐ)下(xià)。如檸檬样品，加入(rù)一(yī)定(dìng)體(tǐ)積的(de)NaOH溶液，以(yǐ)确保酸(suān)不(bù)穩定(dìng)农殘的(de)穩定(dìng)性(xìng)。 第(dì)三(sān)步：萃取(qǔ)过(guò)程 1、脫水(shuǐ)劑用(yòng)量(liàng)：过(guò)少(shǎo)会(huì)導致(zhì)不(bù)能(néng)充分(fēn)去(qù)除有機(jī)相中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)，达(dá)不(bù)到(dào)除水(shuǐ)效果(guǒ)；过(guò)多(duō)时(shí)，由(yóu)于(yú)無水(shuǐ)硫酸(suān)鎂遇水(shuǐ)会(huì)放(fàng)热(rè)，局(jú)部(bù)温(wēn)度(dù)过(guò)高(gāo)，会(huì)使一(yī)些(xiē)热(rè)不(bù)穩定(dìng)目标(biāo)物(wù)發(fà)生(shēng)降解(jiě)，影響其(qí)回(huí)收(shōu)率。 2、若将均質(zhì)後(hòu)样品的(de)离心(xīn)管(guǎn)直接加入(rù)两種(zhǒng)混合物(wù)，無水(shuǐ)硫酸(suān)鎂與(yǔ)水(shuǐ)易發(fà)生(shēng)結块(kuài)，形成(chéng)块(kuài)狀物(wù)後(hòu)無法有效接觸到(dào)样品，降低(dī)了除水(shuǐ)效果(guǒ)，不(bù)利于(yú)水(shuǐ)溶性(xìng)目标(biāo)物(wù)轉(zhuǎn)移到(dào)乙腈层(céng)，同(tóng)时(shí)萃取(qǔ)液中(zhōng)殘留水(shuǐ)分(fēn)会(huì)影響後(hòu)續的(de)淨化(huà)效果(guǒ)；解(jiě)決辦(bàn)法：可(kě)在(zài)均質(zhì)前(qián)向(xiàng)样品中(zhōng)加入(rù)氯化(huà)钠，等两相分(fēn)离後(hòu)再往提(tí)取(qǔ)液中(zhōng)加入(rù)無水(shuǐ)硫酸(suān)鎂，則可(kě)有效避免結块(kuài)現(xiàn)象(xiàng)的(de)發(fà)生(shēng)。 第(dì)四(sì)步：淨化(huà)过(guò)程 1、QuEChERS方(fāng)法中(zhōng)常用(yòng)的(de)淨化(huà)劑主(zhǔ)要(yào)有PSA（N-丙基乙二(èr)胺）、GCB（石(dàn)墨(mò)化(huà)碳黑(hēi)）和(hé)C18（十(shí)八(bā)烷基矽烷）等。PSA可(kě)以(yǐ)有效去(qù)除脂肪酸(suān)、有機(jī)酸(suān)和(hé)一(yī)些(xiē)极(jí)性(xìng)色(sè)素及糖(táng)類(lèi)，且(qiě)其(qí)配體(tǐ)的(de)双(shuāng)齒性(xìng)質(zhì)可(kě)以(yǐ)與(yǔ)金(jīn)屬离子产生(shēng)螯合作(zuò)用(yòng)以(yǐ)除去(qù)金(jīn)屬离子；C18吸附劑主(zhǔ)要(yào)通(tòng)过(guò)非(fēi)极(jí)性(xìng)相互作(zuò)用(yòng)吸附萃取(qǔ)液中(zhōng)的(de)非(fēi)极(jí)性(xìng)物(wù)質(zhì)如脂肪等；GCB（石(dàn)墨(mò)化(huà)碳黑(hēi)）可(kě)以(yǐ)吸附非(fēi)极(jí)性(xìng)、弱(ruò)极(jí)性(xìng)的(de)化(huà)合物(wù)又可(kě)以(yǐ)吸附极(jí)性(xìng)化(huà)合物(wù)，对(duì)化(huà)合物(wù)表(biǎo)現(xiàn)出(chū)廣泛的(de)吸附，主(zhǔ)要(yào)用(yòng)来(lái)去(qù)除類(lèi)甾體(tǐ)、葉(yè)綠(lǜ)素等色(sè)素。 2、酸(suān)性(xìng)农藥如2,4-D、滅草(cǎo)松等，会(huì)與(yǔ)PSA發(fà)生(shēng)結合而(ér)導致(zhì)回(huí)收(shōu)率降低(dī)，因(yīn)此(cǐ)在(zài)分(fēn)析这(zhè)類(lèi)目标(biāo)物(wù)时(shí)，可(kě)以(yǐ)使用(yòng)尼卡(kǎ)巴嗪作(zuò)为(wèi)內(nèi)标(biāo)進(jìn)行校(xiào)準。