五(wǔ)氯酚酸(suān)鈉即五(wǔ)氯酚鈉，可(kě)用(yòng)作(zuò)落(là)葉(yè)樹(shù)休眠期(qī)噴射劑，以(yǐ)防治褐腐病，也(yě)用(yòng)作(zuò)除草(cǎo)或(huò)殺蟲劑、觸殺型滅生(shēng)性(xìng)除草(cǎo)劑。而长(cháng)期(qī)食用(yòng)檢出(chū)五(wǔ)氯酚酸(suān)鈉的(de)食品，可(kě)能(néng)会(huì)对(duì)人(rén)体的(de)肝(gān)、腎及(jí)中(zhōng)樞神经系統造成(chéng)損害。

2019年(nián)12月(yuè)27日(rì)，五(wǔ)氯酚酸(suān)鈉被(bèi)列入(rù)食品動(dòng)物(wù)中(zhōng)禁止使用(yòng)的(de)藥品及(jí)其(qí)他(tā)化(huà)合物(wù)清(qīng)單，标準要(yào)求不(bù)得檢出(chū)。所(suǒ)以(yǐ)，对(duì)于(yú)食品中(zhōng)五(wǔ)氯酚鈉的(de)監测是(shì)必要(yào)的(de)。

五(wǔ)氯酚鈉常用(yòng)的(de)标準方法(fǎ)为(wèi)GB 23200.92-2016，樣(yàng)品经試樣(yàng)中(zhōng)的(de)五(wǔ)氯酚殘留用(yòng)堿性(xìng)乙腈水(shuǐ)溶液提(tí)取(qǔ)，经MAX固相萃取(qǔ)柱(zhù)淨化(huà)，濃縮、定(dìng)容後(hòu)，用(yòng)液相色(sè)譜-質(zhì)譜儀檢测。

美(měi)正(zhèng)檢测針(zhēn)对(duì)動(dòng)物(wù)源性(xìng)食品中(zhōng)五(wǔ)氯酚鈉檢测，開(kāi)发了(le)QuEChERS专用(yòng)産品

为(wèi)應(yìng)对(duì)國(guó)标方法(fǎ)回(huí)收(shōu)率低(dī)的(de)問(wèn)題(tí)，美(měi)正(zhèng)檢测針(zhēn)对(duì)動(dòng)物(wù)源性(xìng)食品中(zhōng)五(wǔ)氯酚鈉的(de)檢测，開(kāi)发了(le)QuEChERS专用(yòng)産品，不(bù)僅提(tí)升(shēng)了(le)回(huí)收(shōu)率，且(qiě)QuEChERS方法(fǎ)操作(zuò)简單，也(yě)大(dà)大(dà)提(tí)升(shēng)了(le)实验(yàn)效率，节(jié)省(shěng)时(shí)間(jiān)。

实验(yàn)采用(yòng)QuEChERS結合液相色(sè)譜-串聯質(zhì)譜的(de)方法(fǎ)，测試了(le)豬肉(ròu)中(zhōng)五(wǔ)氯酚鈉殘留的(de)添加回(huí)收(shōu)率。樣(yàng)品经5%氨化(huà)乙腈提(tí)取(qǔ)，QuEChERS淨化(huà)，LC-MS/MS檢测，外(wài)标法(fǎ)進(jìn)行定(dìng)量(liàng)。

結果表(biǎo)明(míng)，在(zài)添加量(liàng)为(wèi)5μg/kg时(shí)，五(wǔ)氯酚鈉回(huí)收(shōu)率在(zài)70% ~ 100%，方法(fǎ)定(dìng)量(liàng)限能(néng)夠达(dá)到(dào)0.8μg/kg，能(néng)夠滿足檢测要(yào)求。

五(wǔ)氯酚酸(suān)鈉檢测实验(yàn)方法(fǎ)

樣(yàng)品提(tí)取(qǔ)

稱取(qǔ)2g試樣(yàng)于(yú)50mL塑料離心(xīn)管(guǎn)中(zhōng)，加入(rù)10mL 5%氨化(huà)乙腈，渦旋1min，加入(rù)QuEChERS提(tí)取(qǔ)包(bāo)，渦旋5min，超聲15min，11000r/min低(dī)温（小于(yú)4℃）離心(xīn)5min，取(qǔ)上(shàng)清(qīng)液40℃氮吹至(zhì)近(jìn)干(gàn)（不(bù)要(yào)吹干(gàn)），加入(rù)5mL 75%乙腈水(shuǐ)溶液，渦旋混勻，待淨化(huà)。

樣(yàng)品淨化(huà)

将待淨化(huà)液轉(zhuǎn)移至(zhì)QuEChERS淨化(huà)管(guǎn)中(zhōng)，渦旋1min，11000r/min低(dī)温（小于(yú)4℃）離心(xīn)5min，吸取(qǔ)上(shàng)清(qīng)液过(guò)0.22 μm PTFE濾膜待测。

基質(zhì)标準工作(zuò)溶液配制

取(qǔ)五(wǔ)氯酚鈉标準溶液，用(yòng)空(kōng)白(bái)樣(yàng)品基質(zhì)溶液稀釋成(chéng)合适濃度(dù)的(de)基質(zhì)标準工作(zuò)溶液。

五(wǔ)氯酚酸(suān)鈉檢测实验(yàn)結果

豬肉(ròu)基質(zhì)加标回(huí)收(shōu)实验(yàn)結果

（添加水(shuǐ)平5 μg/kg，n=5）

五(wǔ)氯酚酸(suān)鈉实验(yàn)譜图(tú)

五(wǔ)氯酚酸(suān)鈉檢测結論

本实验(yàn)建立了(le)豬肉(ròu)中(zhōng)五(wǔ)氯酚鈉的(de)QuEChERS前(qián)處(chù)理(lǐ)方法(fǎ)，並(bìng)結合高(gāo)效液相色(sè)譜串聯質(zhì)譜对(duì)豬肉(ròu)樣(yàng)品中(zhōng)五(wǔ)氯酚鈉的(de)含量(liàng)進(jìn)行了(le)测定(dìng)。

对(duì)于(yú)添加濃度(dù)5μg/kg的(de)豬肉(ròu)樣(yàng)品，回(huí)收(shōu)率在(zài)70% ~ 100%之(zhī)間(jiān)，符合实验(yàn)要(yào)求，且(qiě)方法(fǎ)穩定(dìng)。说明(míng)五(wǔ)氯酚鈉专用(yòng)QuEChERS産品适用(yòng)于(yú)豬肉(ròu)中(zhōng)五(wǔ)氯酚鈉殘留的(de)檢测分(fēn)析。