2023年(nián)9月(yuè)6日(rì)《GB 5009.12-2023 食品安全(quán)國(guó)家(jiā)标準食品中(zhōng)铅(qiān)的(de)测定(dìng)》正(zhèng)式发布(bù)，新(xīn)标準的(de)“第(dì)一(yī)法(fǎ) 石(dàn)墨(mò)爐原子吸收(shōu)光(guāng)譜法(fǎ)”增加了(le)需除盐(yán)樣(yàng)品的(de)前(qián)處(chù)理(lǐ)方法(fǎ)。

新(xīn)國(guó)标GB 5009.12-2023，对(duì)于(yú)高(gāo)盐(yán)樣(yàng)品在(zài)分(fēn)析测試之(zhī)前(qián)使用(yòng)微波(bō)消解(jiě)-固相萃取(qǔ)的(de)方法(fǎ)，将調料樣(yàng)品中(zhōng)的(de)铅(qiān)和(hé)含盐(yán)基体分(fēn)離，以(yǐ)及(jí)富集目标化(huà)合物(wù)，能(néng)使背景干(gàn)擾大(dà)幅度(dù)降低(dī)，提(tí)高(gāo)檢测的(de)準确度(dù)和(hé)穩定(dìng)性(xìng)。

我(wǒ)们(men)根(gēn)據(jù)國(guó)标方法(fǎ)，開(kāi)发PuriTest Pb 亞氨基二(èr)乙酸(suān)型樹(shù)脂专用(yòng)小柱(zhù)，对(duì)醬腌菜中(zhōng)的(de)铅(qiān)進(jìn)行檢测，回(huí)收(shōu)率在(zài)80-100%之(zhī)間(jiān)，滿足檢测要(yào)求。

1、試樣(yàng)前(qián)處(chù)理(lǐ)

微波(bō)消解(jiě)

稱取(qǔ)試樣(yàng) 0.5 g（精确至(zhì) 0.001 g）于(yú)微波(bō)消解(jiě)罐(guàn)中(zhōng)，加入(rù) 10 mL 硝酸(suān)。進(jìn)行消解(jiě)（消解(jiě)程序如(rú)下(xià)表(biǎo)）。冷(lěng)卻後(hòu)取(qǔ)出(chū)消解(jiě)罐(guàn)，在(zài)電(diàn)热(rè)闆上(shàng)于(yú) 140℃趕酸(suān)至(zhì)近(jìn)干(gàn)。消解(jiě)罐(guàn)放(fàng)冷(lěng)後(hòu)，用(yòng)乙酸(suān)鈉溶液（2 mol/L）洗滌消解(jiě)罐(guàn) 2~3 次(cì)，合並(bìng)洗滌液于(yú) 25 mL 容量(liàng)瓶(píng)中(zhōng)，並(bìng)用(yòng)乙酸(suān)鈉溶液 (2 mol/L) 定(dìng)容至(zhì)刻(kè)度(dù)，混勻備用(yòng) ( 定(dìng)容後(hòu)溶液 pH 4.5~6.5)。同(tóng)时(shí)做試劑空(kōng)白(bái)試验(yàn)。

 微波(bō)消解(jiě)升(shēng)温程序

樣(yàng)品淨化(huà)

1）PuriTest Pb 亞氨基二(èr)乙酸(suān)型樹(shù)脂小柱(zhù)（P/N：CSS0425）活化(huà)

吸取(qǔ)10mL硝酸(suān)液（1+99）以(yǐ)5mL/min的(de)流速过(guò)柱(zhù)，然後(hòu)分(fēn)别用(yòng)5mL水(shuǐ)和(hé)5mL乙酸(suān)铵溶液（1mol/L）以(yǐ)5mL/min的(de)流速过(guò)柱(zhù)。

2）铅(qiān)的(de)吸附與(yǔ)解(jiě)吸

分(fēn)别吸取(qǔ)試劑空(kōng)白(bái)液和(hé)消解(jiě)後(hòu)的(de)樣(yàng)液25mL，以(yǐ)5mL/min的(de)流速过(guò)柱(zhù)，然後(hòu)用(yòng)5mL乙酸(suān)铵溶液（1mol/L）过(guò)柱(zhù)洗滌，再用(yòng)10mL水(shuǐ)分(fēn)两(liǎng)次(cì)洗去(qù)乙酸(suān)铵溶液（1mol/L），最後(hòu)用(yòng)10mL硝酸(suān)（1+99）洗脫，收(shōu)集洗脫液，備测。

加标樣(yàng)品：

加标樣(yàng)品：

加标水(shuǐ)平 0.1 mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg ：移取(qǔ) 0.5 g 試樣(yàng)後(hòu)，加入(rù) 0.05 mL 铅(qiān)标準使用(yòng)液（1 μg/mL），後(hòu)續操作(zuò)同(tóng)上(shàng)。

2、儀器条件(jiàn)

儀器名(míng)稱：PerkinElmer PinAAcle 900T 原子吸收(shōu)光(guāng)譜儀

元(yuán)素：铅(qiān)

波(bō)长(cháng)nm：283.3；

狹縫nm：0.5；

燈(dēng)電(diàn)流mA：8~12；

干(gàn)燥：85℃~120℃/40s~50s

灰化(huà)：750℃/20s~30s；

原子化(huà)：2300℃/4s~5s

3、实验(yàn)結果

 醬腌菜中(zhōng)铅(qiān)实验(yàn)結果（n=3）

采取(qǔ)PuriTest Pb 亞氨基二(èr)乙酸(suān)型樹(shù)脂小柱(zhù)可(kě)以(yǐ)有(yǒu)效去(qù)除高(gāo)盐(yán)食品中(zhōng)的(de)NaCl和(hé)KCl。並(bìng)且(qiě)回(huí)收(shōu)率在(zài)80%-100%之(zhī)間(jiān)，穩定(dìng)性(xìng)好(hǎo)，能(néng)夠滿足标準要(yào)求。

4、結論

本实验(yàn)建立了(le)醬腌菜中(zhōng)铅(qiān)的(de)前(qián)處(chù)理(lǐ)方法(fǎ)，並(bìng)結合原子吸收(shōu)光(guāng)譜儀对(duì)醬腌菜中(zhōng)铅(qiān)的(de)含量(liàng)進(jìn)行了(le)测定(dìng)。对(duì)于(yú)加标量(liàng)分(fēn)别为(wèi)0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg的(de)铅(qiān)樣(yàng)品，回(huí)收(shōu)率在(zài)80% ~ 100%之(zhī)間(jiān)，符合实验(yàn)要(yào)求，且(qiě)方法(fǎ)穩定(dìng)。

PuriTest Pb 亞氨基二(èr)乙酸(suān)型樹(shù)脂小柱(zhù)适用(yòng)于(yú)GB 5009.12-2023方法(fǎ)的(de)檢测分(fēn)析，不(bù)需要(yào)采用(yòng)蠕動(dòng)泵或(huò)外(wài)接空(kōng)柱(zhù)管(guǎn)等，直(zhí)接進(jìn)行高(gāo)盐(yán)産品的(de)淨化(huà)步驟，省(shěng)力省(shěng)时(shí)。